尚玉俊
,
王秀莉
,
宋丹丹
,
王玮
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009700
针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法.样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002％～50％的测定.对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL.干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果.将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1-2008 基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7％.
关键词:
自动电位滴定法
,
三氧化二锑
,
砷
,
萃取分离
,
碘量法
钱庆长
,
史静
,
周颖
,
余晶晶
,
徐庆红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009703
针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法.确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定.干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略.将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74％,回收率为98％～102％.
关键词:
自动电位滴定法
,
铜电解液
,
氯离子
,
异丙醇
,
硝酸银
